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液相色譜儀分析樣品的凈化處理

作者: 2015年04月07日 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng) 瀏覽量:
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用溶劑溶解的樣品,多數(shù)組分在一定的時(shí)間內(nèi)能完全從柱中流出來(lái),不會(huì)造成危害。有些樣品可能含有微粒物質(zhì),樣品中的某種組分在柱頭上沉積下來(lái),組分子在固定相上保留很強(qiáng),溶劑帶走柱填料等,都會(huì)造成液相色譜儀色譜

    用溶劑溶解的樣品,多數(shù)組分在一定的時(shí)間內(nèi)能完全從柱中流出來(lái),不會(huì)造成危害。有些樣品可能含有微粒物質(zhì),樣品中的某種組分在柱頭上沉積下來(lái),組分子在固定相上保留很強(qiáng),溶劑帶走柱填料等,都會(huì)造成液相色譜儀色譜柱柱效下降或降低壽命,有必要采取措施防止色譜柱性能下降。如在光線照射下觀察樣品是渾濁的火帶有乳白色,進(jìn)樣前必須過(guò)濾。雖然流路上裝有過(guò)濾器和保護(hù)柱,但不能代替樣品的前處理,樣品中過(guò)多的微粒進(jìn)入分析柱,所以在進(jìn)樣前必須過(guò)濾樣品。

  若懷疑樣品與流動(dòng)相混合有沉淀而對(duì)檢測(cè)儀器色譜柱有阻塞,應(yīng)先實(shí)驗(yàn)一下,看樣品溶液加入流動(dòng)相中有無(wú)變渾或乳白色出現(xiàn)。如果進(jìn)樣后壓力突然增加而后又慢慢減小,表明樣品中有微粒或發(fā)生沉淀。如有沉淀要設(shè)法改變分離條件,包括換樣品溶劑和流動(dòng)相;或處理樣品去掉不溶物質(zhì)。

  有些樣品能很強(qiáng)地吸附在柱填料上,這樣會(huì)降低塔板數(shù),改變樣品的保留時(shí)間、峰形,并且使得基線變差,從而造成分析結(jié)果的誤差。除了用預(yù)處理的方法除去強(qiáng)保留物質(zhì)外,還要添加保護(hù)柱,定期清洗液相色譜儀的色譜柱。

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