《鑭鈰金屬及其化合物化學分析方法 第2部分 稀土量的測定》于2018年首次制定,但在參照采標過程中發現存在不系統、不科學、不規范等很多弊端,且難以適應市場上客戶的需求,這對我們稀土市場十分不利。因此,為有效解決稀土元素檢測質量不高等問題而引發的貿易爭議,促進鑭鈰產品生產、研發及下游應用的發展,建立鑭鈰金屬及其化合物中稀土配分化學分析方法勢在必行。
在國家標準化管理委員會的主管下,中國北方稀土(集團)高科技股份有限公司、包頭稀土研究院、國標(北京)檢驗認證有限公司等單位嚴格按照GB/T 1.1-2009《標準化工作導則第1部分:標準的結構和編寫》的規定,制修訂了《鑭鈰金屬及其化合物化學分析方法 稀土量的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》。
標準中規定的使用電感耦合等離子體發射光譜法測定稀土量的方法原理是試料用硝酸分解,在稀酸介質中,直接以氬等離子體光源激發,進行光譜測定,對測定結果進行歸一化處理即可。
試驗中總會有一些干擾元素,針對不同的干擾因素,標準也有不同的應對方法,根據多番試驗,標準針對干擾元素得出了以下結論:非稀土雜質的最高含量對各待測元素測定下限所產生的相對干擾量皆小于10%,對測定的影響可以忽略;酸度對測定結果基本無影響;進樣濃度對測定的影響不大;試驗更適合用于5mL硝酸(1+1)和過氧化氫溶解試樣;提高功率可以增加信號值,但背景值也會隨之增加,故而應選用1000W功率。
為確保實驗順利進行,試樣的準備工作不可少。其中,氯化鑭鈰試樣的制備過程是將試樣破碎,迅速置于稱量瓶中,立即稱量;碳酸鑭鈰試樣的制備是開封后立即稱量;氧化鑭鈰的制備要將試樣于105℃烘1 h,置于干燥器中,冷卻至室溫后立即稱量;鑭鈰金屬試樣的制備應去掉表面氧化層,取樣后立即稱量。
經過多番試驗后發現,標準中規定的方法具有分析速度快、準確性高、方法易掌握的優點,且標準在整體上能夠達到國內先進水平,且本標準屬首次制定,有效填補了國內外對該產品檢測的空白。相信該標準在正式實施后不僅可以對鑭鈰金屬及其化合物產品中稀土元素進行準確的測定,還能滿足稀土生產企業、下游企業和國內外貿易需求。
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