使用比表面積分析儀測(cè)試吸附量時(shí)須注意以下問(wèn)題

   A系統(tǒng)的檢漏

系統(tǒng)的任何一處都有可能發(fā)生由于老化及其他原因而引起的漏氣。漏氣會(huì)影響到等溫線(xiàn)的數(shù)據(jù)并在等溫線(xiàn)圖上有所反映。自動(dòng)儀器一般都設(shè)置了檢漏功能，可以幫助驗(yàn)證存在的漏氣源并加以隔離。懷疑有漏氣時(shí)，一般來(lái)說(shuō)首先要檢查樣品管的密封情況。

   B樣品的預(yù)處理

所有的樣品在吸附測(cè)定前都必須通過(guò)加熱抽空處理將其中吸附的水和其他污染物氣體脫附掉。否則樣品在分析過(guò)程中會(huì)繼續(xù)脫氣，抵消或增加樣品所吸附氣體的真實(shí)量，產(chǎn)生錯(cuò)誤數(shù)據(jù)。

當(dāng)樣品表面原吸附氣體被脫除到單分子層吸附量的0.1%以下，樣品已脫氣完全。脫氣是否完全可以用下面的方法來(lái)測(cè)試：抽空系統(tǒng)后，關(guān)閉樣品閥門(mén)，使樣品與真空系統(tǒng)隔開(kāi)，觀察系統(tǒng)壓力上升，如果樣品已充分脫氣，這種情況下壓力增加應(yīng)小于1pa/min.

脫氣時(shí)，應(yīng)根據(jù)污染分子的吸附特性選擇合適的處理?xiàng)l件，注意不要引起樣品性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的改變。多孔材料很容易吸附水，因此，脫氣時(shí)最應(yīng)該考慮的是水分子。加熱脫除分子篩等微孔材料中的水時(shí)應(yīng)該注意水熱處理有可能改變分子篩的結(jié)晶度，因此，應(yīng)該在低于100℃時(shí)，先緩慢抽除大部分的水汽，然后再逐步提高脫氣溫度。很多樣品含有化學(xué)吸附水，如果脫除這些水，樣品的性質(zhì)就會(huì)發(fā)生變化。對(duì)于這類(lèi)樣品的脫氣處理?xiàng)l件，只能憑借經(jīng)驗(yàn)了。

  C液氮浴溫度

測(cè)試時(shí)樣品浸入液氮浴中，液氮的溫度決定了樣品的溫度和吸附質(zhì)的飽和蒸氣壓（P₀）.

即使制備所得的液氮化純度足夠高，但在其被轉(zhuǎn)移和放置過(guò)程中可能會(huì)溶解大的氧氣，這會(huì)輕微地增加液氮浴溫度。液氮的實(shí)際溫度可以通過(guò)氧氣體溫度計(jì)----氧壓表測(cè)定。

D樣品量

測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的表在積有一個(gè)大概的估計(jì)，以確定所需樣品量。氮?dú)馕綍r(shí)所測(cè)樣品應(yīng)能夠提供40～120m²的總表面積，小于這個(gè)范圍，測(cè)試結(jié)果相對(duì)誤差較大；大于這個(gè)范圍，會(huì)增加不必要的測(cè)試時(shí)間。當(dāng)樣品有很高的比表面積時(shí)，樣品量較少，這時(shí)稱(chēng)量過(guò)程可能帶來(lái)較大誤差。建議最少的樣品量不低于100mg。如果有必要，則需要在吸附測(cè)量后再稱(chēng)樣品重量以校正之。

E平衡時(shí)間

 若平衡時(shí)間不夠，則所測(cè)得的樣品吸附量或脫附量小于達(dá)到平衡狀態(tài)的量，而且前一點(diǎn)的不完全平衡還會(huì)影響到后面點(diǎn)的測(cè)定。例如，測(cè)定吸附支時(shí)，在較低相對(duì)壓力時(shí)沒(méi)有完成販吸附量將在較高的壓力點(diǎn)被吸附，這導(dǎo)致吸附等溫線(xiàn)向高壓方向位移。由于同樣的影響，脫附支則向低壓方向位移，形成加寬的回滯環(huán)，或者產(chǎn)生不存在的回滯環(huán)。